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苦参提取物苦参碱检测方法

苦参提取物

苦参提取物苦参碱的检测方法

含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。

色谱条件与系统适应性实验  以氨基键合硅胶为填充剂:以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10)为流动相,流速1ml/min,柱温30℃,检测波长为220nm,理论板数按苦参碱峰计算,应不低于2000.

苦参提取物

对照品溶液的制备  精密称取苦参碱对照品适量,加乙腈-无水乙醇(80:20)溶解,制成每1 ml 含苦参碱0.05 mg 的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品粉末约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液0.5 ml,精密加入三氯甲烷20 ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5 ml,通过中性氧化铝柱(100-200目,5g,内径1 cm),依次以三氯甲烷,三氯甲烷-甲醇(7:3)各20 ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加无水乙醇适量使溶解,并转移至10ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。

测定法   分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20ul,注入液相色谱仪,测定,即得。

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